紅外分光光度法

　　儀器及其校正 可使用傅里葉變換紅外光譜儀或色散型紅外分光光度計。用聚苯乙烯薄膜(厚度約為 0.04mm)校正儀器，繪制其光譜圖，用 3027cm -1，2851cm -1，1601cm -1，1028cm -1，907cm -1 處的吸收峰對儀器的波數(shù)進(jìn)行校正。傅里葉變換紅外光譜儀在3000cm -1 附近的波數(shù)誤差應(yīng)不大于±5cm -1，在 1000cm -1 附近的波數(shù)誤差應(yīng)不大于±1cm -1。

　　用聚苯乙烯薄膜校正時，儀器的分辨率要求在 3110～2850cm -1 范圍內(nèi)應(yīng)能清晰地分辨出 7 個峰，峰 2851cm -1 與谷 2870cm -1 之間的分辨深度不小于 18%透光率，峰1583cm -1 與谷 1589cm -1 之間的分辨深度不小于 12%透光率。儀器的標(biāo)稱分辨率，除另有規(guī)定外，應(yīng)不低于 2cm -1。

　　供試品的制備及測定

　　1.原料藥鑒別 除另有規(guī)定外，應(yīng)按照國家藥典委員會編訂的《藥品紅外光譜集》各卷收載的各光譜圖所規(guī)定的方法制備樣品。具體操作技術(shù)參見《藥品紅外光譜集》的說明。

　　采用固體制樣技術(shù)時，最常碰到的問題是多晶現(xiàn)象，固體樣品的晶型不同，其紅外光譜往往也會產(chǎn)生差異。當(dāng)供試品的實測光譜與《藥品紅外光譜集》所收載的標(biāo)準(zhǔn)光譜不一致時，在排除各種可能影響光譜的外在或人為因素后，應(yīng)按該藥品光譜圖中備注的方法或各品種正文中規(guī)定的方法進(jìn)行預(yù)處理，再繪制光譜，比對。如未規(guī)定該品供藥用的晶型或預(yù)處理方法，則可使用對照品，并采用適當(dāng)?shù)娜軇�對供試品與對照品在相同的條件下同時進(jìn)行重結(jié)晶，然后依法繪制光譜，比對。如已規(guī)定特定的藥用晶型，則應(yīng)采用相應(yīng)晶型的對照品依法比對。

　　當(dāng)采用固體制樣技術(shù)不能滿足鑒別需要時，可改用溶液法測定光譜后比對。

　　2. 制劑鑒別 品種鑒別項下應(yīng)明確規(guī)定制劑的前處理方法，通常采用溶劑提取法。提取時應(yīng)選擇適宜的溶劑，以盡可能減少輔料的干擾，并力求避免導(dǎo)致可能的晶型轉(zhuǎn)變。

　　提取的樣品再經(jīng)適當(dāng)干燥后依法進(jìn)行紅外光譜鑒別。

　　3. 多組分原料藥鑒別 不能采用全光譜比對，可借鑒注意事項(3)的方法，選擇主要成分的若干個特征譜帶，用于組成相對穩(wěn)定的多組分原料藥的鑒別。

　　4. 晶型、異構(gòu)體限度檢查或含量測定 供試品制備和具體測定方法均按各品種項下有關(guān)規(guī)定操作。

　　注意事項

　　1.各品種項下規(guī)定"應(yīng)與對照的圖譜(光譜集××圖)一致"，系指《藥品紅外光譜集》第一卷(1995 年版)、第二卷(2000 年版)和第三卷(2005 年版)的圖譜。同一化合物的圖譜若在不同卷上均有收載時，則以后卷所收的圖譜為準(zhǔn)。

　　2.藥物制劑經(jīng)提取處理并依法錄制光譜，比對時存在如下四種可能：

　　(1)輔料無干擾，待測成分的晶型不變化，此時可直接與原料藥的標(biāo)準(zhǔn)光譜進(jìn)行比對;

　　( 2)輔料無干擾，但待測成分的晶型有變化，此種情況可用對照品經(jīng)同法處理后的光譜比對;

　　( 3)待測成分的晶型不變化，而輔料存在不同程度的干擾，此時可參照原料藥的標(biāo)準(zhǔn)光譜，在指紋區(qū)內(nèi)選擇 3～5 個不受輔料干擾的待測成分的特征譜帶，以這些譜帶的位置(波數(shù)值)作為鑒別的依據(jù)。鑒別時，實測譜帶的波數(shù)誤差應(yīng)小于規(guī)定值的 0.5%;

　　( 4)待測成分的晶型有變化，輔料也存在干擾，此種情況使問題變得復(fù)雜，故一般不宜采用紅外鑒別。

　　3.由于各種型號的儀器性能不同，供試品制備時研磨程度的差異或吸水程度不同等原因，均會影響光譜的形狀。因此，進(jìn)行光譜比對時，應(yīng)考慮各種因素可能造成的影響