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食品中六六六、滴滴涕殘留量的測(cè)定方法

[2013/11/19]

  1 主題內(nèi)容與適用范圍

  本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中六六六、滴滴涕殘留量的測(cè)定方法。

  本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中六六六、滴滴涕殘留量的測(cè)定。

  氣相色譜法檢測(cè)限:?—666、?—666、?—666、?—666依次為0.2,0.8,0.3,0.4?g/kg。

  p,p′-DDE、o,p′-DDT、p,p′-DDD、p,p′-DDT依次為0.5,2.7,1.6,4.0?g/kg。

  薄層色譜法最低檢測(cè)量為0.02?g,適宜范圍為0.02~0.20?g。

  第一篇 氣相色譜法(第一法)

  2 原理

  樣品中六六六、滴滴涕經(jīng)提取、凈化后用氣相色譜法測(cè)定,與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。電子捕獲檢測(cè)器對(duì)于負(fù)電極強(qiáng)的化合物具有較高的靈敏度,利用這一特點(diǎn),可分別測(cè)出微量的六六六和滴滴涕。不同異構(gòu)體和代謝物可同時(shí)分別測(cè)定。

  出峰順序:?-666、?-666、?-666、?-666、p,p′-DDE、o,p′-DDT、p,p′-DDD、p,p′-DDT。

  3 試劑

  使用的試劑一般系分析純,有機(jī)溶劑需經(jīng)重蒸餾。

  3.1 丙酮。

  3.2 正己烷。

  3.3 石油醚:沸程30~60℃。

  3.4 苯。

  3.5 硫酸。

  3.6 無水硫酸鈉。

  3.7 硫酸鈉溶液(20g/L)。

  3.8 六六六、滴滴涕標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取甲、乙、丙、丁六六六四種異構(gòu)體和p,p′-滴滴涕、p,p′-滴滴滴、p,p′-滴滴伊、o,p′-滴滴涕(?-666、?-666、?-666、?-666、p,p′-DDT、p,p′-DDD、p,p′-DDE、o,p′-DDT)各10.0mg,溶于苯,分別移入100mL容量瓶中,加苯至刻度,混勻,每毫升含農(nóng)藥100.0?g,作為儲(chǔ)備液存于冰箱中。

  3.9 六六六、滴滴涕標(biāo)準(zhǔn)使用液:將上述標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液以己烷稀釋至適宜濃度,一般為0.01?g/mL。

  4 儀器

  4.1 小型粉碎機(jī)。

  4.2 小型絞肉機(jī)。

  4.3 組織搗碎機(jī)。

  4.4 電動(dòng)振蕩器。

  4.5 旋轉(zhuǎn)濃縮蒸發(fā)器。

  4.6 吹氮濃縮器。

  4.7 氣相色譜儀,具有電子捕獲檢測(cè)器(ECD)。

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