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餾程試驗(蒸餾試驗)過程中的影響因素和注意事項

[2012/11/14]

  餾程測定是條件性很強的試驗,只有嚴格按規(guī)定的條件才能得到準確的結果。影響?zhàn)s程測定結果的因素很多,而儀器安裝和加熱速度是主要影響因素,其體分述如下:

 、僭嚇又胁辉试S有水分存在,否則試驗時易產(chǎn)生突沸,影響測定結果的準確性。突沸有時會把溫度計和軟木塞沖出,甚至造成失火或燒傷事故。為防止蒸餾中產(chǎn)生突沸現(xiàn)象,可在蒸餾燒瓶中加人一、二片瓷片或沸石等。

  ②溫度計必須安裝正確。溫度計和蒸餾燒瓶的軸心線應互相重合,并且使水銀球的上邊緣與支管內(nèi)壁底部的最高點水平。若溫度計不垂直,水銀球偏向瓶壁,由于瓶壁受冷空氣的影響.餾出溫度偏低;若溫度計插人深。因高沸點蒸氣或因跳濺液滴濺在水銀泡上而使餾出溫度偏高;若溫度插人淺,因瓶頸的蒸氣分子少,且受冷空氣影響而使餾出溫度偏低。

 、奂訜崴俣葘︷s程測定結果有很大影響,特別是對初餾點和90%餾出溫度以后各餾出點的影響尤為顯著。如果加熱速度過快,蒸餾燒瓶受熱也快,會產(chǎn)生大量的氣體.來不及從出口管逸出,使蒸餾燒瓶中的氣體分子增多,瓶中的壓力大于外界氣壓,這時讀出的餾出溫度要比正常餾出溫度偏高一些;反之,加熱速度過慢,不僅使各餾出溫度偏低,而且餾程側定時間延長。

  餾程測定中不僅規(guī)定了從開始加熱到初餾點的時間,而且還規(guī)定了不同試樣要選用不同孔徑的燒瓶支板(石棉墊)。其目的是為了控制蒸餾燒瓶的加熱面大小,一方面根據(jù)試樣的輕重及蒸餾所需熱量的多少,保證必要的加熱面以達到規(guī)定的加熱速度;另一方面又要保證最后被蒸餾的試樣表面高于加熱面,以防過熱和燒壞蒸餾燒瓶。

 、苁覝貙ζ统躔s點和10%餾出退度影響很大。室溫高測得的結果偏高;室溫低測得的結果偏低。試驗證明,室溫相差10-15℃,初餾點相差4-5℃,10%餾出溫度相差l-2℃。為使測定結果準確可靠,試驗應在20℃±3℃下進行。

 、莘乐够厥樟窟^多或過少。量取試樣多、量取試樣時試樣的溫度偏低、冷凝管未擦凈、蒸餾燒瓶不干等,會使回收量增加。量取試樣少、量取試樣時試樣溫度偏高、注人試樣時撒在燒瓶外面、儀器連接處密封不嚴等,都會使回收量減少,回收量的多少會顯著地影響90%以后餾出溫度的高低。

 、蘖客部诓恳妹藁ㄉw好,以防冷凝管上凝結的水分落入量筒內(nèi)和減少餾出物的揮發(fā)。

 、呷绻彤a(chǎn)品標準要求記錄在某溫度下(如100℃,200℃,250℃,270℃)的餾出百分數(shù),即當蒸餾溫度達到質(zhì)量指標所規(guī)定的溫度時,立即記錄量筒中的餾出液體積。在這種情況下,溫度計應預先根據(jù)溫度計檢定證書上的修正值進行修正;餾出溫度受大氣壓力的影響,也應預先進行修正。

 、喈敳捎肎B/T6536法時,測定前首先根據(jù)試樣的蒸氣壓、初餾點、終餾點確定試驗組別和相應的試驗條件。根據(jù)我國石油產(chǎn)品標準,汽油基本上屬于第一組,噴氣燃料屬于第二組(終餾點低于250℃)或第四組(終餾點高于250℃),燈用煤油和柴油屬于第四組。

 、嵩谶B續(xù)試驗時,試驗前所有儀器的溫度不應高于室室,以免影響初餾點。

 、獯髿鈮毫τ土系臍饣泻艽笥绊懀髿鈮毫Ω,氣化困難;大氣壓力低。氣化容易。液體的沸點隨大氣壓力的升高而升高,隨大氣壓力的降低而降低。同試樣若在不同大氣壓下進行蒸餾測定,所得結果不同。因此,在大氣壓力高于102.7kPa(770mmHg)或低于l00kPa(750mmHg)時,餾出溫度必須換算為標準大氣壓力下的值。

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